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    真空離心濃縮與氣相色譜-質譜聯用

    發布時間:2022-01-19      點擊次數:506

      導讀:真空離心濃縮/氣相色譜-質譜聯用法測定白酒中6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑。采用該方法對16個白酒樣品進行測定,結果表明該法簡便、快速、結果準確可靠、靈敏度高,能夠滿足白酒中6種鄰苯二甲酸酯增塑劑檢測需求。



    鄰苯二甲酸酯類化合物(PAEs),俗稱塑化劑,是工業上被廣泛使用的高分子材料助劑。PAEs屬內分泌干擾物質,能夠改變內分泌系統的正常功能,在體內長期累積會致畸、癌變和致突變。中國衛生部將其列入食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名錄。目前,實驗室常用的檢測PAEs的方法主要有氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-質譜法(GC-MS)、高效液相色譜法-質譜法(HPLC-MS)518]。國家已頒布的標準GB/T219112008食品中PAEs的測定[19],主要針對鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯等16種增塑劑。

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    本文使用真空離心濃縮儀結合GC-MS聯用儀,建立了真空離心濃縮/GC-MS聯用法測定白酒中6PAEs增塑劑的方法,有利于穩定白酒中PAEs塑化劑檢測回收率,尤其是穩定鄰苯二甲酸二甲酯和鄰苯二甲酸二乙酯的回收率,滿足白酒中6PAEs檢測的需要。

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    準確稱取5.00g白酒樣于15mL玻璃刻度離心管中,置于真空離心濃縮儀中于60℃離心濃縮至約2.5mL,加入正己烷2.00mL,渦旋1min,振蕩提取15min,以4000r/min離心5min,取上層有機相上機測試??疾煺婵针x心濃縮、水浴加熱、氮氣吹掃、旋轉蒸發、直接提法的加標回收效果,結果見表2。

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     直接提法PAEs化合物回收率偏低,尤其是DMP、DEP的平均回收率僅分別為45.50%、63.30%,這是由于它們和乙醇互溶,乙醇的存在降低了正己烷的提取率。水浴加熱、氮氣吹掃濃縮方式需控制溫度或氮吹速率,不易得到較穩定的回收率,相對標準偏差(SD)較真空離心濃縮法偏高,旋轉蒸發法去除酒精后提取需進行轉移器皿,回收率較真空離心濃縮法偏低;真空離心濃縮方法為減壓濃縮,提取、濃縮均在玻璃離心管中直接進行,降低了PAEs類化合物的損失,回收率、RSD相對穩定,故選擇真空離心濃縮法進行濃縮。表2為加標濃度0.50mg/kg5種不同濃縮方式PAEs的回收率。

    考察了30℃、45℃及60℃的真空離心濃縮效果,6PAEs的回收率均良好,考慮到濃縮的速度,故溫度選定在60℃。

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      測定白酒中6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的真空離心濃縮/氣相色譜-質譜聯用分析方法,該方法有利于穩定白酒中鄰苯二甲酸酯類塑化劑回收率,尤其是DMP和DEP的回收率。采用該方法對16個市售白酒樣品和2個能力驗證樣品進行測定,結果表明該法簡便、快速、結果準確可靠,能夠滿足白酒中6種鄰苯二甲酸酯增塑劑檢測需求。



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